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浸出完成后,我们需要将废料和溶液进行分离,可以采用真空滤的方式,将钯溶液过滤出来,废料则留在过滤器上。现在,我们得到了含有钯的溶液。接下来,我们需要加入有机溶剂,如磷酸二甲酯、氯仿等,进行萃取。在这个过程中,钯会从水相转移到有机相中。通过分液漏斗进行分离,我们可以得到富含钯的有机相。
磷类萃取剂与螯合 萃取剂N530的协同萃取体系,而用 D2EHDTPA和N530对二阶阳离子钯的协同萃取机理比较少。本文系统地研究了D2EHDTPA与N530的氯仿溶液,从高氯酸介质中对二阶阳离子钯的协同 萃取机理。求得了协同萃取反应的平衡常数及热 力学函数值,取得了满意的结果。通过2-羟基-4-仲辛基-二苯甲酮肟(N530)与二-(2-乙基己基)二硫代磷酸(D2EHDTPA)的 氯仿溶液,从高氯酸介质中对钯协同萃取的研究,采取斜率法确定了萃合物的组成为:L·Pd·A。协同 萃取反应平衡常数为lgK=1.67,协同萃取配合物生成常数为β=1.71。同时计算了协同萃取反应 的热力学函数值,△H=16.81千焦/摩尔,△S=88.0焦/(摩尔·K),△G=-9.42千焦/摩尔。
用王水分解试样,盐酸煮沸脱硝,水稀释沉淀银。在2-4摩尔/升盐酸介质中,用20毫升/克金甲基异丁基甲酮再次萃取金,草酸-氢氧化钠反萃取还原金。金泥经净化、洗涤、烘干后,于800度灼烧至恒重。金的回收率达99.93%。
金的二次萃取率均在99.9 %以上,酸度对其影响不大。铂、钯、铜、镍仅少 量萃取,经三次0.5摩尔/升盐酸洗涤,可使荷 载有机相基本不含这些元素。铁随酸度增强 而高度被萃取i好在被萃取的铁不影响金的 反萃和后续工序对金的净化。
按4克二水合草酸/克金的比例将草酸配成5%的熟溶液,一次加入荷载有机相 中;按1.5克氢氧化钠/克金的比例将氢氧化钠配成 20%的溶液加入在70度水浴下不断搅拌 30分钟。加入少量1:1盐酸,防止或减少金粉 在有机相中的漂浮现象。静置、澄清后,分出 有机相,并用双层致密滤纸抽滤,将滤纸上的 金与水相中的金合并。当荷载有机相中有少 量铂、钯时,草酸不能将其还原,从而了 金泥质量。
滤液蒸发至近湿盐状后,蒸馏水稀释沉 淀银(此步骤枧银含量而定)。静置2小时后,用 致密滤纸过摅,水洗至氯化银沉淀和滤纸无 色。调整酸度3摩尔/升盐酸左右,移入125毫升 萃取瓶中萃取两次,每次均按20毫升MIBK/ 克金的比例加入MIBK,强烈振荡5分钟后, 静置15分钟后分相,放出水相后,用0.1-0.5摩尔/升盐酸洗涤载金有机 相2-3次。将荷载有机相转入内壁光洁的 250毫升烧杯中,按还原反萃条件用草酸和氢 氧化钠还原金。后按金泥纯化手续净化金。 金泥及拣纸在瓷坩埚中于低温马弗炉中,在 800度烧至恒重。分析结果见表4。若进行精 密测定,应随样带与试样金量相当金标准样, 对终结果进行修正本方法精密度实验如表5。