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由于皂化法的试验结果误差较大且容易产生假阳性,误导试验结果,因而采用二次皂化法来解决这些问题。二次皂化法是在皂化法的基础上进行的,该方法将皂化法中的可疑物再经石油醚多次浓缩提取以进一步提高矿物油的含量,此后按照皂化法的方法进行操作,根据皂化反应后溶液是否浑浊来判断是否存在矿物油。这种方法与皂化法相比,度和准确度都会进一步提高,更能避免假阳性的产生。
经过环己烷提取后的矿物油在GF254薄层板上展开分离,分离结束后在适宜的紫外灯下观察矿物油所产生的荧光斑点,根据斑点Rf值进行定性分析,再根据斑点大小及颜色深浅进行定量分析。这种矿物油的检测方法简单、快捷,适用于基层检测以及饮水和食品污染的重大事件,测出限很低,达到1μg,并且回收率很高,能达到95%。这种方法是利用矿物油在荧光灯下会发出荧光的原理来进行测定,若能够观察到相应的矿物油谱带则说明有矿物油存在,若观察不到相应的矿物油谱带则说明食品中不含有矿物油。结合薄层色谱图能够进一步降低测出限,灵敏性和准确性也能进一步地提高。这种方法操作简单、成本低,但由于各种原因不适宜大力推广,但其仍不失为实验室研究对食品中矿物油含量定性分析的一种方法。
气相色谱法是利用被测物质的挥发性或者沸点的不同使混合物分离的方法,气相色谱法的谱图是按照矿物油的分子量或按照碳原子数由低到高的顺序出峰,利用内标物或外标物对被测的物质进行定量测定,利用气相色谱的谱图与标准样品比对的形式进行定性分析。这种方法具有样品损耗少、操作简单和反应速度快等众多优点,适用于大型企业和科研研究所进行研究。
为了弥补一维气相色谱法的一些缺点,近年来在食品中矿物油的检测中逐渐使用二维气相色谱法。该方法能够将矿物油中的组分分离得更加,不仅仅可以将MOSH与MOAH进行分离,还能按照MOSH中的结构及MOAH中的环数将矿物油分离,经过此次分离后便可以对矿物油的污染来源进行一系列分析。
GC×GC的维分离通常根据沸点的差异而进行非极性固定相的分离;第二维则使用极性柱对相同沸点的矿物油进行进一步的分离,利用该方法便可以对食物中矿物油进行测定。
传统的一维气相色谱-质谱法(GC-MS),不仅可以作为原油分析的常用工具,而且在食品中矿物油的测定方面应用较广,但是其分辨率和峰容量较低,对食品中矿物油的分离效果并不是很理想,影响了试验结果的准确性。二维气相色谱-质谱法相比于传统一维气相色谱法具有更高的灵敏度、度和更低的检出限,具有更加广泛的应用前景,但其价格昂贵,成本较高。 [3]
这种方法技术要求简单,仅针对那些应用于器件润滑与生产设备清洗环节的矿物废油,这是由于通常进行设备清洗与器件润滑的作业条件比较封闭,有效污染小,废油中的污染物通常是一些机械磨损废渣与水分,在进行简单过滤和脱色与脱水操作后就可以得到质量较差的基础矿物油,部分废矿物油回收生产单位还将质量较好的矿物油与溶剂混配入处理好的废油中,从而提升回收再生油的品质。
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